3.15妖精视频下载免费版下载新版在行动！实验检测饲料中的喹乙醇

央视3·15晚会，是广大消费者信赖的阵地，也是维护消费者权益的代名词。今年3·15晚会主题为“用责任汇聚诚信的力量”。有关食品安全的话题，依然是晚会关注的重点。“销售日本辐射区食品”、“多家饲料厂商滥用兽药”、“无资质保健品向老人伸出黑手”……还有多少在暗流中欲动？

妖精视频下载免费版下载新版仪器针对晚会曝光问题，迅速做出反应，并提供解决方案，希望对您有所帮助。

事件：饲料中的喹乙醇

在今年的3.15晚会中，披露报道了饲料厂商乱用添加剂，饲料原料表隐瞒喹乙醇等非法添加剂的问题。

危害解读：

喹乙醇又称喹酰胺醇，商品名为倍育诺、快育灵，由于喹乙醇有中度至明显的蓄积毒性，对大多数动物有明显的致畸作用，对人也有潜在的三致性，即致畸形，致突变，致癌。因此喹乙醇在美国和欧盟都被禁止用作饲料添加剂。《中国兽药典》(2005版)也有明确规定，喹乙醇被禁止用于家禽及水产养殖。

在此妖精视频下载免费版下载新版通过具体实验对喹乙醇进行了检测，希望能给大家带来帮助。

饲料中喹乙醇的检测

解决方案

1.前言

喹乙醇又名奥喹多司，为浅黄色结晶性粉末，无臭，味苦。溶于热水，微溶于冷水，在乙醇中几乎不溶。化学名为2－[N－2－羟基－乙基]－氨基甲酰－3－甲基－喹恶啉－1，4－二氧化物。

2.实验参考标准

《农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法》

3. 仪器与试剂

4. 试剂：

色谱纯：甲醇、乙腈、甲酸。盐酸、二甲亚砜、磷酸二氢钾。

6mL HLB固相萃取柱

喹乙醇标品：纯度>97.0%

仪器：

液相色谱-串联质谱仪；配电喷雾离子源；分析天平；离心机；SPE 400 全自动机械臂妖精视频污版免费在线观看；涡旋混合器；水浴超声波清洗仪；0.22µm有机相滤膜；其它为常规玻璃仪器。

4.实验过程

（1）样品制备

准确称取配合饲料、精料补充料和浓缩饲料2g，或预混合饲料1g，以及相同质量的基质匹配空白试料，分别于50mL聚丙烯离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡动1min，40℃超声10min。9000r/min离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次，合并两次提取液，混匀，为总提取液。准确量取5mL总提取液于10mL试管中，使用HN200多功能氮吹仪，60℃下氮气吹至约2mL，加入0.1mol/L磷酸二氢钾溶液4mL，充分溶解残留余物，为备用液。

（2）样品净化

取HLB固相萃取柱，依次用3mL甲醇和3mL水活化。去备用液过柱，依次用0.02mol/L盐酸3mL和5%甲醇淋洗。用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液，氮气吹干，加入20%乙腈溶液1mL充分溶解，过0.22μm滤膜，上机测定。

（3）标准曲线

称取6个空白饲料，按以上步骤进行样品处理后制得多个1mL空白基质样品溶液，混合均匀。准确移取合适浓度的喹乙醇标准储备液，氮气吹干，用1mL空白基质样品溶液溶解，配制成浓度为25、50、100、200、500、1000μg/mL的标准工作液，过0.22μm滤膜，上机测定，绘制标准曲线。

（4）测定

色谱参考条件：

色谱柱：C18（2.1×150mm，5µm，100Å）

流动相：A:0.1%甲酸的乙腈溶液 B:0.1%甲酸的水溶液

流速：0.2mL/min

进样体积：10μL

表1. 梯度洗脱条件

质谱参考条件：

离子源：电喷雾（ESI），正离子模式

扫描方式：多反应监测（MRM）

电离电压：2.8KV

源温：80℃

雾化温度：350℃

锥孔气流速：27L/h

雾化器流速：600L/h

表2. 定性、定量离子和锥孔电压、碰撞能量

式中：

A  ——试样溶液中对应目标药物的峰面积；

As  ——基质匹配标准溶液中对应目标药物的峰面积；

Cs  ——基质匹配标准溶液中对应目标药物的浓度，单位为µg/mL；

V  ——净化液体积，单位为mL；

M  ——样品的质量，单位为g；

V1  ——分取液体积，单位为mL；

V2  ——总提取液体积，单位为mL。

测定结果用平行测定的算数平均值表示，结果保留三位有效数字。

基质匹配标准溶液特征离子图

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